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        新聞中心
        絕對干貨!超聲處理對M174鋁合金組織演變的影響規律研究

         摘 要

        abstract

        以M174合金為研究對象,通過引入超聲場,研究了不同工藝條件下,功率超聲對M174合金中硅相與Al7Cu4Ni相組織形態演變的作用規律以及工藝參數變化對組織轉變的影響。結果表明:M174合金主要包括α-Al、Si相以及熱穩定性優異的Al7Cu4Ni相;超聲場的引入主要影響Al7Cu4Ni相的形態特征,可使骨骼狀呈網狀分布的Al7Cu4Ni相破碎成不規則的塊狀;增加凝固時間可使共晶硅的形態發生轉變;施加功率超聲可顯著細化Si相。

        徐莎,孟令剛,許照鑫,房燦峰,張興國

        大連理工大學材料科學與工程學院,116024

        ◆◆關鍵詞

        ◆◆

        M174鋁合金;超聲處理;顯微組織;組織演變

         

        Study on the Effect of Ultrasonic Treatment on Microstructure Evolution of M174 aluminum Alloy

         

        Abstract: The effect of ultrasonic field on the microstructure evolution of silicon phase and Al7Cu4Ni phase in M174 alloy under different process conditions was studied by using M174 alloy as the research object. The effect of ultrasound and the change of process parameters on tissue transformation were preliminarily defined. The experimental results show that: M174 alloy mainly includes α-Al, Si phase and Al7Cu4Ni phase with excellent thermal stability. The introduction of the ultrasonic field mainly affects the morphological characteristics of the Al7Cu4Ni phase, which can break the Al7Cu4Ni phase of the reticulate distribution into the irregular lump; increasing the solidification time can change the morphology of the eutectic silicon, at this time,the ultrasonic treatment can significantly refine the the Si phase.

         

        Keyword:M174 alloy; ultrasonic treatment; microstructure structure; microstructure evolution

         

        隨著節能減排的要求日益嚴格,發動機氣缸的最大爆發壓力也隨發動機強化程度的增加而日益上升。為了滿足發動機的高熱負荷、高機械負荷的要求,活塞用鑄造鋁合金需要具有更優異的高溫強度、耐蝕性、耐磨性、尺寸穩定等特點[1-2]。目前,國內外對鑄造鋁合金活塞材料的研究主要集中在成分設計、鋁基復合材料以及鑄造工藝三個方面[3]。

        在眾多工藝方法中,均存在著通過自身工藝控制難以獲得有效解決的問題:合金成分中Si含量提升導致的粗大初生硅相問題、復合材料制備過程中增強相的聚集與均勻性控制問題、半固態成形以及特種鑄造過程中第二相形態控制問題[4-6]。這些問題的存在不僅難以獲得令人滿意的細化效果,更限制了相關技術的實際應用。顯然,從根本上解決這些晶粒細化、強化相的形態與分布控制等問題,必須從凝固過程控制著手。因此,物理外場控制下的組織細化技術研究就具有更加重要的實用價值。

        物理外場細化主要是采取振動的方式,包括機械振動、電磁攪拌以及超聲波振動等[7]。機械攪拌參數難以控制,攪拌效果差且容易使產生合金污染,嚴重影響合金的力學性能。電磁攪拌法使用的設備昂貴,工藝環節復雜,生產成本高[8]。超聲處理法則具有設備簡單、成本低、操作簡單的特點。為此,本文以活塞用M174鋁合金作為研究對象,研究超聲處理對合金組織演變的影響規律。

        1 試驗方法

        M174鋁合金的名義成分如表1所示。試驗使用工業純鋁(99.9wt.%)、純鎂、純鋅以及Al-30Si、Al-50Cu、Al-10Ni、Al-10Mn(wt.%)中間合金配制M174合金。實驗中使用石墨坩堝,在可控溫的SG-5-12型坩堝電阻爐中進行熔煉,采用XMT-101型熱電偶控溫。合金的熔煉及加料順序為:首先加入純鋁、Al-Si、Al-Cu、Al-Ni中間合金,在坩堝電阻爐中加熱至670℃熔化,然后再分別加入純鋅和Al-10Mn中間合金,升溫至720℃后,將包裹了鋁箔的純鎂用鐘罩壓入到熔體底部,待完全熔化后取出鐘罩,以防止發生氧化燃燒。隨后,將熔體溫度升溫至730℃~740℃并保持穩定,對熔體進行攪拌2min,保證熔體的成分均勻;隨后利用氬氣精煉熔體2min,進行除氣除雜;精煉后,熔體靜置5min,待溫度降至720℃后進行澆注以及后續的超聲處理試驗。

        試驗模具采用自行設計的圓柱型模具,澆注后的熔體高度約為70mm;超聲探頭采用不銹鋼材質,試驗前,在其表面噴涂BN粉末對超聲探頭進行保護,防止探頭與鋁熔體發生反應。在超聲處理過程中,超聲探頭深入熔體內部30mm,以保證其作用范圍。試驗過程中超聲參數固定不變,具體為:頻率為20kHz,功率為330W。超聲處理開始時間設為熔體在720℃時澆注到預熱的模具后的時間;利用DSC822差熱分析系統進行測試,可獲得合金的開始凝固溫度在560℃左右,并將此溫度點作為超聲處理的結束時間,如圖1所示。不同模具保溫溫度下達到該溫度所經過的時間即為超聲作用時間,具體試驗方案設計如表2所示。其中,5#實驗為超聲處理至合金完全凝固,以此對比組織的演變關系。

         

         

         

        本實驗采用XRF-1800型X射線熒光光譜儀檢測合金鑄錠的實際化學成分。金相分析樣品用200#水砂紙進行粗磨,再分別用600#、1200#、1500#、2000#水砂紙由粗到細以90°交叉方向進行細磨。試樣經拋光腐蝕后,在萊卡MEF-3型金相顯微鏡上進行顯微組織觀察,并通過JSM-5600LV掃描電子顯微鏡與SUPARR55場發射掃描電鏡進行形貌觀察與微區成分分析。腐蝕劑采用Keller試劑(95%H2O+2.5%HNO3+1.5%HCl+1.0%HF)。

        2 試驗結果及討論

        2.1M174合金顯微組織與相組成

        圖2所示為1#合金的XRD衍射圖譜。由圖可知,合金主要由三種類型相組成,α-Al、Si相(初生硅以及共晶硅)以及因加入Cu、Ni而新形成的Al7Cu4Ni相。

        M174合金是一種新型的活塞用鋁硅合金,其所含成分與ZL109相似,具有更高的Si、Cu和Ni含量[9]。根據文獻可知[10],Cu、Ni含量的變化會顯著影響合金的相類型,比如,當Cu含量較低時(<2.5wt.%),主要形成Al3CuNi相,而Cu含量較高時則逐步轉變為耐熱性更好的Al7Cu4Ni相,該結果與本試驗合金所具有的相組成特點相一致。

        圖3所示為1#試驗條件下合金鑄態的金相顯微組織。結合XRD圖譜可知,具有晶粒組織特征、顏色最淺的為α-Al,其它第二相主要分為3種形態:棒狀、塊狀以及骨骼狀,三種形態相在金相組織下顏色接近,不易區分。因此,針對特征部位進行SEM以及EDS分析,結果如圖4所示。SEM圖像下,除α-Al外,根據顏色不同所反映出的襯度關系可知:粗大的塊狀相為初生硅,棒狀相為共晶硅,白亮色的骨骼狀第二相為Al7Cu4Ni相,其結果也與文獻10的報道相一致。由于在SEM下Al7Cu4Ni相呈白亮色,而硅相為深于α-Al的黑色,兩種類型相易于區分,便于后續分析功率超聲作用下各類型相的組織演變情況。

         

         

         

        2.2不同超聲處理時間下合金組織演變規律

        2.2.1200℃模具溫度下的超聲處理結果分析

        在掌握M174合金組織特征的基礎上,在200℃模具溫度下進行超聲處理,獲得的2#樣品的顯微組織如圖5所示。從圖中可以看出最明顯的變化為原呈骨骼狀特征的Al7Cu4Ni相發生顯著改變,轉變為大量不同尺寸的近似棒狀與塊狀,且該相的數量與密集程度增加。對于初生硅與共晶硅相的組織形態則未發生明顯改變。該結果初步表明,超聲場對第二相的破碎分解主要作用于Al7Cu4Ni相。

        綜合來看,超聲場的引入對Al7Cu4Ni相形態的影響較為顯著,且主要作用是使相破碎,但從整體相的分布來看,超聲的作用效果并未達到最佳,仍存在大量的多尺度Al7Cu4Ni相混合在一起,表明超聲作用的均勻性也存在一定的不足。造成上述現象的原因可能與合金凝固過程較快,超聲作用時間過短所致。因此,通過提升模具溫度,延長合金凝固時間,也就是超聲作用時間,以此來進一步考察超聲場對合金組織的影響規律。

        2.2.2400℃模具溫度下的超聲處理結果分析

        將模具溫度提升至400℃,以此來延長超聲作用于熔體凝固過程的時間,進而確定超聲處理對合金各相的影響規律。圖6所示為施加超聲與否對合金顯微組織影響的金相與SEM圖像對比。提升模具保溫溫度,延長了合金的凝固時間。由圖可見,3#合金中白亮色骨骼狀的Al7Cu4Ni相生長明顯,但該溫度下共晶硅卻發生了明顯的細化、碎化,且呈不規則形態分布,如圖6b所示。經50s超聲處理后,4#合金中粗大的骨骼狀Al7Cu4Ni相破碎,但整體的破碎程度不及低溫模具條件下的2#合金,如圖6c和d所示。顯然,因Al7Cu4Ni相的生長,即使延長超聲作用時間,其破碎細化相的能力仍有所不足,未達到理想的細化變質效果。

        繼續施加超聲至熔體凝固,結果如圖7所示。Al7Cu4Ni相出現了不同程度的破碎,且明顯優于4#合金。合金在局部的破碎效果較好,Al7Cu4Ni相更為圓整。但從超聲的整體作用效果仍有所欠佳,如圖7a所示。同時,在圖中發現了不同程度的深黑色不規則塊狀相,從形態上看該相與Si相相似,但對其進行EDS分析可知,該相是由Al、Si、Mg和Cu構成的一種第二相。這是一種典型的Mg2Si類型相[10],該相一般形成于低Ni含量的Al-Si合金中。顯然,Al7Cu4Ni相的粗化導致對Ni元素的消耗增加,導致凝固過程中局部位置處出現貧Ni現象,從而促進Mg2Si類型相的形成。同時,研究表明,Mg2Si類型相一般依附于Al7Cu4Ni相形成與生長,這從側面證明了Mg2Si類型相的形成取決于Al7Cu4Ni相的形成與生長情況。

        超聲處理至凝固完畢能夠進一步地細化Al7Cu4Ni相,通過對5#樣品進行深入觀察發現,合金中存在一定數量的細小Al7Cu4Ni相區域,如圖7a中紅色方框所示,其高倍組織圖見7b。從圖中可以看出,白亮色的Al7Cu4Ni相十分細小,僅為1-2μm左右;同時,可以發現大量十分圓整細小的Si相,尺寸僅為2-5μm左右。此外,還可在Al7Cu4Ni相處發現依附于其形成的Mg2Si類型相,如圖中的EDS分析結果所示。從圖7b也可以看出,超聲處理對初生硅以及共晶硅的形成同樣具有顯著的作用,Si相的細化程度與圓整度均得到了明顯的改善,Si相呈現出近球形的形態。值得注意的是,這是在延長凝固時間,共晶硅先一步得到細化的基礎上產生的效果。從整體的顯微組織來看,這種優異的顯微組織特征不易獲得,與Al7Cu4Ni相相比,除這種細化區域外,Si相均未發生明顯變化。進一步觀察圖7b可以初步確定,此種硅相的形成與Al7Cu4Ni相的形成密切相關,兩者的形成與生長存在明顯的相互依存關系,這與Mg2Si相及其相似。顯然,兩者的相互作用關系是Si相的控制關鍵。

        綜合對比不同條件下的顯微組織可以得出,超聲處理至熔體凝固的條件下,其作用效果明顯,但卻只能出現在局部區域,且分布也并不均勻,表明超聲場的作用控制存在需要解決的關鍵工藝點。該現象仍有待進一步的研究分析,從而制定更為合理的超聲處理工藝。

        3 結論

        1.M174合金因加入了較高含量的Cu和Ni,合金組織中除α-Al與Si相外,主要以熱穩定性優異的Al7Cu4Ni相為主。

        2.功率超聲的引入主要影響Al7Cu4Ni相的形態特征,可使呈骨骼狀網狀分布的該相破碎成不規則的塊狀,但超聲對Si相影響并不明顯。

        3.凝固時間的延長使Al7Cu4Ni相粗化,卻可在一定程度上細化共晶硅相,且施加超聲后,可在局部區域形成顯著細化的球狀硅相。

        參考文獻

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        [5]趙德剛,劉相法,邊秀房.(TiB2+SiC)/ZL109復合材料的制備及其力學性能[J].鑄造,2004,53(2):97-100.

        [6]裴清祥,鄭伯歐,盧震.金屬半固態鑄造成形技術[J].冶金設備,1996(4).

        [7]馮海闊,于思榮,李英龍,等.超聲對過共晶鋁硅合金組織和性能的影響[J].吉林大學學報:工學版,2009,39(3):608-0614.

        [8]薛永軍.鋁基中間合金的制備及其對ZL109合金的強化[D].太原理工大學,2006.

        [9]Czekaj E,Sobczak J,Saja K.COMPLEX CRITERION OF DIMENSIONAL STABILITY DISCUSSED ON THE EXAMPLE OF PISTON SILUMINS[J].Differential Equations,2008,15(36):920-922.

        [10]馬建輝,任波,郭鵬.ZL109活塞合金的成分優化[J].特種鑄造及有色合金,2014,34(7):757-760.

         

         

        大學介紹

        大連理工大學材料科學與工程學院,材料學院成立于2005年,

        其前身為1984年成立的材料工程系,最早可追溯到1953年成立的大連工學院機械工程系鑄造專業。材料學院目前下材料科學與技術系和材料加工工程系。設置有“材料成型與控制工程”、“金屬材料工程”和“材料物理(理科)”三個本科專業,2007年開始招收金屬材料工程專業日語強化班。

         

        前沿介紹——大連理工大學

        大連理工大學1949年4月建校,學校以人才培養與科學研究為中心,本科生教育與研究生教育并重,已形成以理工為主,經、管、文、法等學科協調發展的多學科體系。學校設有工商管理碩士(MBA,含EMBA)、公共管理碩士(MPA)、建筑學、工程碩士四個專業學位授予權以及高校教師在職攻讀碩士學位授予權。學?蒲泄ぷ骶哂休^強實力,有1個國家培訓基地(中國大連高級經理學院),4個國家重點實驗室(海岸及近海工程國家重點實驗室、三束材料改性國家重點實驗室、精細化工國家重點實驗室、工業裝備結構分析國家重點實驗室),1個國家工程研究中心(船舶制造國家工程研究中心)等等。學校廣泛開展對外交流與合作,現與23個國家和地區的近140所大學和研究機構建立了穩定的交流與合作關系,聘請名譽教授、客座教授、顧問教授235人。

         

        教學研究

        近5年來承擔了國家重大基礎研究發展計劃973計劃(首席科學家)、國家高技術研究發展計劃(863計劃)、國家重大科技攻關、國防預研、國家科技支撐計劃、國家自然科學重點、重大基金與面上基金和國家、省部委及企事業委托的科學研究項目,獲得國家技術發明獎二等獎、省部級科技進步一等獎、省部級二等獎等十多項獎勵。目前,材料學院的年均科研經費超過2000萬元。

        大連理工大學材料測試分析中心依托于材料學院,近幾年相繼引進高分辨透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、超導強磁場、DSC/DTA差熱分析儀、X射線熒光光譜儀、微疲勞試驗機、直讀光譜儀、高精度數字金相顯微鏡等大型測試分析設備,具備了一流的測試分析水平,對大連理工大學的學科建設和發展、取得高水平研究成果和培養高素質人才提供了強有力的保證。

        “材料科學與工程學科”2006年被批準為“遼寧省高等學校重點學科領域研究生培養基地”,“材料成型與控制工程專業”2005年成為“遼寧省本科教學示范基地”,為高水平人才培養奠定了堅實的基礎。2007年材料學院開始與日本東京工業大學聯合進行金屬材料工程專業日語強化班學生的培養。2008年材料學院與英國曼切斯特大學材料系簽定了“3+2”和“4+1”聯合培養協議,學生可以進入英國曼切斯特大學繼續學習相應的學位課程,成績合格者,將獲得英國曼切斯特大學頒發的碩士畢業證書及學位證書。

        代表性實驗設備圖片及簡介

        1

        金屬凝固理論同步輻射實驗裝置

         

        高溫真空加熱爐(同步輻射成像實驗裝置)

        將高溫真空加熱爐搭建在上海同步輻射BL13W1成像線站平臺上可實現合金凝固過程的實時原位動態成像,為研究合金凝固行為及電磁場調控機制提供直接的觀測數據。

        2埋入式電極鹽浴爐

         

         

         

        埋入式電極鹽浴爐

        埋入式電極鹽浴爐可以供金屬材料的退火、淬火、時效等熱處理。特點:(1)浴爐以液態作為加熱介質,爐內溫度均勻。(2)無氧化、可局部加熱工件。(3)可以高效率完成等溫時效處理工藝,大大提高熱處理效率。

         

        3全自動數控等離子堆焊機

         

         

         

        本套設備

        本套設備通過工控機控制行走系統,通過PLC控制堆焊參數,可以實現全自動數控等離子堆焊,數控系統行程長*寬*高為1200*800*600mm。

         

         

        4脈沖激光器

         

        功率600W,配有在線監控系統及三維精密實驗臺

         

        5分體式等離子堆焊機

         

         

         

        分體式等離子堆焊機

        控制系統、行走系統與工作臺為分體式,便于對異形件進行強化研究。

         

        6冷金屬過渡(CMT)堆焊機

         

        冷金屬過渡(CMT)堆焊機

         

        本系統包括冷金屬過渡(CMT)高速堆焊機,微束等離子堆焊機及六軸機械手。

        7大功率半導體激光加工系統

        大功率半導體激光加工系統

        激光器功率為4000W,配有承載30KG的機械手及二維工作臺。

         

        8超音速及等離子噴涂系統

         

        超音速及等離子噴涂系統

         

        采用機械手夾持系統,可以開展等離子及超音速噴涂的研究與試驗工作。

        9水平連鑄裝置

         

         

         

        水平電磁連鑄裝置

        水平電磁連鑄裝置主要包括熔化爐、保溫爐、電磁發生器、結晶器系統、牽引系統等部分,可用于制備2-10米的單金屬或雙金屬復層的棒坯及管坯。使用自主設計的電磁發生裝置和結晶器系統,可以保證所制備鑄錠組織細化、成分分布均勻、具有良好的內外表面和界面結合。使用該裝置已經成功制備銅及銅合金棒坯及管坯、不同牌號鋁合金的復合管坯以及鋁銅雙金屬復合棒坯。

        10多功能半連續鑄造裝置

         

        多功能半連續連鑄裝置

        多功能半連續連鑄裝置主要包括熔化保溫爐、結晶器系統、液壓牽引系統、物理外場、水冷裝置等部分,最大鑄造長度1600mm,可制備單金屬或多金屬復層的圓坯及方坯。使用自主研發的外場發生裝置及結晶器先后完成了電磁超聲場復合作用下鋁合金圓坯、多層復層鋁合金方坯、鋁合金鎂合金復層圓坯的制備。

         

        11真空中頻感應熔煉爐

         

        真空中頻感應熔煉爐

        真空中頻感應熔煉爐由真空系統、電源系統和爐體三部分組成,主要用于銅合金、鋼鐵材料、高熵合金等高熔點合金的熔煉。最高熔煉溫度1800℃,真空度可達5Pa以下。爐膛可以熔煉2-4 Kg的鑄錠,并且在鑄模的外圍配有旋轉磁場裝置,可以進行磁場作用下的合金熔煉。

         

         

        12真空提純裝置

        真空提純裝置

         

        真空提純裝置包括自行設計的多功能真空感應熔煉爐及電子束精煉設備。其中真空感應熔煉爐采用機械泵和羅茨泵兩級串聯將爐體抽至高真空10-2Pa,采用中頻感應熔煉及定向凝固手段可進行多晶硅及貴金屬的定向凝固提純。電子束熔煉爐采用電子束精煉和定向凝固一體化設計,可提供多晶硅的進一步精煉,一次精煉后可將工業純硅中的大部分雜質元素濃度降低至10ppm以下,有些甚至低于1ppm。

        13高性能金屬合金材料研發制備

        真空電弧熔煉及澆鑄電磁攪拌一體爐

        真空高頻感應熔煉澆鑄一體爐

         

        優秀畢業生

        材料學院的畢業生中,有中國科學院院士1人,國家杰出青年基金獲得者9人,長江學者特聘教授4人,中科院百人計劃獲得者10人,有2人在權威刊物Nature和Science上發表學術論文,有許多畢業生成為高等院校和科研院所的領導和學術骨干、國有大中型企業的領導和技術主管,有的成為海外著名大學的知名學者。目前,材料學院現

         

        一個有溫度的平臺一個有深度的平臺(有色金屬結構材料)。

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